プラスチック廃棄物からの可燃性燃料とカーボンナノチューブの製造

Scientific Reports volume 13、記事番号: 9057 (2023) この記事を引用

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この研究では、ゼオライトソコニーモービル ZSM-5 触媒の存在下で、プラスチック廃棄物の水素、液体燃料、カーボンナノチューブへのその場マイクロ波熱分解を実行しました。発表されたプラスチックのマイクロ波熱分解では、活性炭が熱受容体として使用されました。 1 kW のマイクロ波出力を使用して、高密度ポリエチレン (HDPE) およびポリプロピレン (PP) 廃棄物を 400 ～ 450 °C の中温で分解しました。液体、気体、固体カーボン製品に対するプラスチック組成、触媒添加量、およびプラスチックの種類の影響が定量化されました。この現場での CMP 反応により、重質炭化水素、水素ガス、およびカーボンナノチューブが固体残留物として生成されました。このプロセスでは、グリーン燃料として 129.6 mmol/g という比較的良好な水素収率が可能でした。 FTIR およびガスクロマトグラフィー分析により、液体生成物がアルカン、アルカン、芳香族化合物などの C13+ 留分炭化水素で構成されていることが明らかになりました。 TEM 顕微鏡写真では固体残留物の管状の構造形態が示され、X 線回折分析でカーボンナノチューブ (CNT) であることが確認されました。 CNT の外径は、HDPE では 30 ～ 93 nm、PP では 25 ～ 93 nm、HDPE-PP 混合物では 30 ～ 54 nm の範囲でした。提示された CMP プロセスは、プラスチック原料を完全に熱分解して価値のある製品を生成するのにわずか 2 ～ 4 分かかり、ポリマー残留物は残りません。

プラスチック製品は私たちの日常生活のいたるところにあります。低コスト、耐食性、柔軟性、耐久性、軽量であるため、住宅、農業、自動車、商業、医療、梱包材、玩具、解体、電気機器など、さまざまな経済分野で使用されています。高密度ポリエチレン (HDPE)、ポリエチレンテレフタレート (PET)、低密度ポリエチレン (LDPE)、ポリ塩化ビニル (PVC)、およびポリプロピレン (PP) は、過去数年間で最も高い生産率を示した合成プラスチックポリマーです 1,2 、３．世界人口の増加に伴い、プラスチックの用途は増加しています。大規模なプラスチック生産は、持続不可能な生産、環境汚染、不十分なリサイクルプロセスやメカニズムなど、いくつかの世界的な懸念を引き起こしています2。プラスチック廃棄物の管理は、環境汚染を許容可能なレベルに制御するために不可欠です。プラスチックポリマーは分解するのに数十年かかるため、環境に悪影響を及ぼします。報告書によると、廃プラスチックは世界第 3 位の埋め立て地となっています。プラスチック包装産業の大幅な増加により、プラスチックの生産量は1950年の150万トンから、2018年には3億5,900万トン、2020年には約3億6,700万トンに拡大しました。約2億5,000万トンのプラスチック廃棄物が投棄されています。埋め立て地に埋め立てられ、毎年直接大気中に排出されます。約 1,000 万トンが海洋に公然と放出されており、2050 年までに廃プラスチックが年間 9 ～ 13% 増加すると予測されています3。廃プラスチックは発がん性元素やその他の有害な化合物を埋め立て地に排出し、地下水を汚染する可能性があります。これらの有毒物質は土壌の肥沃度も低下させます。海洋生態系は、海に浮遊するプラスチックの破片によっても危険にさらされています。廃プラスチックを燃やすと、直接エネルギー源として利用すると環境に大きなダメージを与える危険な排出物が生成されます4,5。

水質汚染やその他の要因による多くの制約を取り除くには非常に費用がかかるため、プラスチックのリサイクルは困難です。プラスチックをリサイクルすればプラスチック廃棄物の量を最小限に抑えることができますが、プラスチック廃棄物を液体油、水素ガス燃料、および CNT に変換するには、より一貫した保守可能な方法が必要です5。廃プラスチックの処理は大きな問題となっており、熱分解は、酸素のない環境で長鎖ポリマー分子をより小さな分子に熱分解することにより、プラスチック廃棄物を炭素と水素燃料に迅速に変換する三次化学プロセスです。温度、触媒の種類、滞留時間、圧力、反応器の種類、粒子サイズ、流動ガスなどの熱分解生成物の要因はすべて、生成物の量と品質に影響を与えます。いくつかのパラメータを調整することで、目的の貴重なアイテムを入手することができます。たとえば、最大の液体は、LDPE の 550 °C および PET の熱分解中に 520 °C で生成されました。所望の生成物を生成するには、反応器の設計において、触媒とプラスチックの混合物、熱変換、および反応効率をすべて注意深く考慮する必要があります。バイオマスとプラスチック廃棄物は、バッチ式、連続式、または半バッチ式反応器、円錐形の噴流床、流動床、およびその他の同様の形状を使用して分解されます6。

マイクロ波加熱による熱分解は、廃プラスチックやバイオマスを燃料にリサイクルするための新規かつ有望な技術です。マイクロ波で開始される熱分解プロセスでは、マイクロ波を吸収する誘電体が必要です。プラスチックの熱分解では、カロンバックまたは活性炭がマイクロ波サセプターとして使用され、極性分子の双極子配列を変化させることによってマイクロ波エネルギーを熱エネルギーに変換しました。原料の長鎖炭化水素は、高い製品選択性で急速マイクロ波加熱により短鎖分子に分解されます7。無酸素環境では生成物の燃焼が起こらないため、無酸素環境でポリマー/バイオマスの長鎖分子を低分子量化合物に分解するには、350 ～ 650 °C の温度が必要です。バイオマスの熱分解により可燃性ガスと木炭が生成されます。ほとんどのガスは熱分解油として知られる可燃性液体に凝縮される可能性がありますが、H2、CO、CO2、軽質炭化水素などの一部の永久ガスもこのプロセスで観察されます8。マイクロ波加熱は従来の加熱と比較して多くの利点があります。この方法により、特定の加熱とより高いエネルギー変換効率が保証されます。したがって、この技術は、バイオマス、褐炭、木材、プラスチック廃棄物を含む材料の分解に最も適しています9。また、触媒マイクロ波熱分解は、プロセス時間と操作温度を削減することにより、ポリマーの変換率、生成物の分布、収率を向上させます。マイクロ波放射は、材料の中心を加熱することによって材料をターゲットにします。ゼオライトと金属酸化物触媒は、その酸性の性質と多孔質構造により、最もエネルギーの高い触媒であることが示されています。ゼオライトの特性を変更することにより、適切な液体および気体生成物を得ることができます10。

接触熱分解では反応を促進し、プラスチック廃棄物を比較的低温で液体の油に変換するために触媒が必要です。流動接触分解（FCC）、ゼオライトソコニーモービル-5（HZSM-5、ZSM-5）、天然ゼオライト、Cu-Al2O3、レッドマッドなど、さまざまな種類の触媒が使用されます。 Chen ら 11 は、バイオディーゼルを生成する反応を触媒するために、おむつの廃棄物から磁気触媒を製造しました。彼らは、この触媒は他の触媒と比較して効率が高く、環境に優しく、低コストであると報告しました。 Wang et al.12 は、CO2 捕捉および色素吸着用途のためにクエン酸カリウムから多孔質炭素を導き出しました。熱分解では、触媒が分解速度を促進し、その結果、液体油の減少とともにガス生成が急速に増加します。この研究では、MAP の原料に対するゼオライト触媒の反応性が研究されました。触媒固定床反応器を現場外手順で利用して、触媒の活性を高めた。 ZSM-5 の存在下でのダグラスファーのマイクロ波支援熱分解により、芳香族およびフェノール範囲の炭化水素が生成されました 13。 ZSM-5 触媒を使用した HDPE のマイクロ波熱分解では、560 °C で収率 47.4% の液体と 24.5% のワックスが生成されました 14,15。これらの発見に応えて、ゼオライトソコニーモービル ZSM-5 触媒の存在下で、ポリエチレンとポリプロピレンの水素、液体燃料、カーボンナノチューブへのその場マイクロ波熱分解が実行されました。

マイクロ波熱分解実験では、HDPE および PP 廃棄物の純粋および混合形態が使用されました。プラスチック原料は家庭用ペットボトル、シャンプーボトル、食品容器から回収されました。プラスチックとその混合物の主な特性と組成を表 1 に示します。図 1a に概略的に示すように、プラスチックを洗浄、乾燥し、5 mm 片に切り刻み、熱分解反応器に供給しました。分析グレードの ZSM-5 触媒は化学品店から購入し、プラスチック廃棄炭化水素をディーゼルおよびガソリン範囲の炭化水素および合成ガスに変換するために使用されました。 ZSM-5 は、アルミナ (Al) とシリカ (Si) を含む微多孔質の 3D 合成ゼオライトで、シリカの含有量がアルミナよりも著しく高いです。触媒の化学組成は、酸化ケイ素 33%、酸化アルミニウム 28%、酸化ナトリウム 17%、水 22% です。Ｓｉ／Ａｌ比が４０の場合、触媒は細孔直径が５Å、表面積が３９７ｍ２／ｇ、細孔容積が０．１７８ｃｍ３／ｇであった。触媒は、500 \(^\circ{\rm C}\) で 2 時間焼成することで活性化されました。活性炭は、ZSM-5 触媒の存在下でマイクロ波エネルギーを吸収することで熱分解プロセスを開始する熱受容体として機能しました。図1bで説明したように、熱サセプターはマイクロ波放射を熱波に変換し、プラスチック廃棄物を高価値の炭化水素に分解しました。

(a) 熱分解セットアップの概略図: (1) マイクロ波反応器。 (2) 導波路。 (3) 電子レンジ。 (4) セラミック繊維ブロック。 (5) 熱分解反応器。 (6) 窒素ガス入口。 (7) 温度計。 (8) リービッヒ凝縮器。 (9) 油回収フラスコ。 (10) ガスサンプリング。 (11) コールドトラップ。 (12) 接続チューブ。 (b) 接触マイクロ波熱分解によるプラスチックの液体燃料と気体製品への分解に関与するメカニズム。

触媒マイクロ波熱分解装置は、家庭用電子レンジを、図1aに示す導波管から周波数2450MHzのマイクロ波を供給し、出力1kW、温度範囲400〜450℃で動作するマイクロ波熱分解反応器に改造することによって構築されました。熱電対は 2 つあり、1 つは蒸気温度の監視用、もう 1 つは熱分解プロセス温度の監視用です。後の熱電対は原料と接触していました。マグネトンからなるマイクロ波源を 100 °C で動作させてマイクロ波を生成しました。 100 °C で機能するマグネトンとは、マイクロ波を生成して原料を 400 ～ 450 °C の温度範囲で加熱するときのマグネトロンの温度を指します。装置温度は 100 °C、マイクロ波処理温度は 400 ～ 450 °C です。集束されたマイクロ波は、極性分子の双極子配列を変化させることによって廃プラスチックを熱分解します。窒素を１．５Ｌ／分の流量で反応器キャビティに添加して、熱分解プロセスのための作業環境を作り出した。加熱損失を最小限に抑えるために、セラミック繊維ブロックを熱分解反応器の下に配置しました。熱分解蒸気の流れを凝縮して維持し、液体燃料とガス燃料に分離するために、凝縮器、コールドトラップ、油収集フラスコ、およびガス分析装置が使用されました。液体油をフラスコに集め、ガス分析装置を使用してガスを分析しました。

この接触マイクロ波熱分解プロセスでは、50 g の HDPE と PP を 5 mm の小片に切り刻みました。プラスチック原料、ZSM-5 触媒、活性炭を 10:1 の比率で熱分解反応器に直接入れました。プラスチック廃棄物 (HDPE および PP)、ZSM-5 触媒、および活性炭の混合物が反応して熱分解蒸気を生成し、これが凝縮装置を通過して価値ある生成物に分離されました。コールドトラップは、液体油の流れを冷却して制御する 2 つの凝縮器と水冷ポンプで構成されていました。プロセスの最後に得られた固体残留物を、さらなる分析のために反応器から収集した。熱分解プロセスの終了時の固体残留物は、多層 CNT であることが確認されました。液体油生成物の収量は、熱分解プロセス後の収集フラスコの重量を量ることによって計算されました。残留収率は、熱分解プロセスの開始時と終了時の熱分解ポットの重量を比較することによって推定されました。

マイクロ波と物質の相互作用、およびプラスチック廃棄物を有用な製品に分解するためのマイクロ波の熱エネルギーへの変換を図 2 に概略的に示します。マイクロ波熱分解の場合、誘電体材料がマイクロ波吸収体またはサセプターとして使用されます。マイクロ波を吸収して熱エネルギーに変換する誘電体として活性炭を使用しました。マイクロ波放射と誘電体材料間の相互作用では、電場が材料の荷電粒子 (e-) と直接相互作用して熱を発生し、これにより荷電粒子が平衡位置から転位します4。これには、双極子分極と双極子回転という 2 つのメカニズムが関係します。双極子分極では、分子の永久双極子または誘導双極子が振動電場の方向に整列する傾向があります。

Na/ZSM-5 触媒の存在下での廃プラスチックの熱分解におけるマイクロ波放射と誘電体との相互作用のメカニズム。

双極子回転では、極性分子が連続的に前後に回転して、変動する電場の中で双極子を整列させます。どちらの機構でも回転分子間の再配向により摩擦が発生し、発熱が生じます5。ナトリウムゼオライトを触媒として使用すると、生成される熱は選択性が高く、プラスチック廃棄物と迅速に相互作用します。プラスチックの長鎖炭化水素は分解され、燃料としての水素ガスと固体炭素残留物を発生させて芳香族またはアルケン（ワックス）の短鎖炭化水素に変換されました。

図 3a は、プラスチック廃棄物の熱分解およびマイクロ波分解によって得られた製品収量の比較を示しています。マイクロ波熱分解は、酸素のない環境で 4000 ～ 450 °C の温度範囲で実行されました。一方、熱分解プロセスは、高温であっても完了するまでに数時間かかります。マイクロ波熱分解プロセスでは、酸素の非存在下、比較的低い温度 (400 ～ 450 °C) で 24 分以内に高い液体および気体の収率が得られました 16、17、18、19。プラスチック廃棄物の熱分解と比較して、マイクロ波熱分解プロセスでは固体チャーの収量も減少しました。原料の約 85 ～ 95% が価値ある製品に変換されることに成功しました。マイクロ波熱分解プロセスにおいて。望ましい生成物は、熱分解パラメーター、つまり保持時間、触媒の種類、温度、原料と触媒の比率を操作することで得られます 18,19。図 3b は、Na/ZSM-5 触媒の存在下、温度 450 °C での製品収率に対するプラスチックの種類の影響を示しています。グラフは、ＨＤＰＥ、ＰＰ、および混合物（ＨＤＰＥ－ＰＰ）から得られた液体油の収率がそれぞれ約５６％、４８％、および４２％であることを示した。同様に、これらのプラスチック廃棄物から発生したガスはそれぞれ約 24%、40%、42% でした。ＨＤＰＥおよび混合物から得られた炭化残留物は、ＰＰ２０と比較して最大であった。このガスには高濃度の水素と、メタン、一酸化炭素、二酸化炭素などの他のガスがある程度の濃度で含まれていました。ガス燃料や液体オイルなどの熱分解生成物の組成と分布を改善するために、さまざまなタイプの触媒が使用されます。触媒の存在は熱分解温度にも影響します。触媒は反応を促進し、廃プラスチックを価値のある製品に変えます21。

(a) 熱分解法とマイクロ波熱分解法で得られた製品収率の比較、(b) 450 ℃での Na/ZSM-5 触媒存在下での製品収率に対するプラスチックの種類の影響 \(^\circ{\rm C}\) 、(c) HDPE からの製品収率の稼働時間評価、(d) PP、および (e) HDPE-PP。

図 3c ～ e は、HDPE、PP、および混合物 (HDPE-PP) から得られた製品収量の分布と組成を経時的に示しています。製品分布に対する触媒の影響を研究するために、原料と触媒を 10:1 の比率でマイクロ波反応器内で 450 °C の温度で熱分解しました。 4 分間の製品分布のタイムオンストリーム展開は、プロセス中に 3 つのステップに分割されました。第 1 段階では、プロセスから生成されるガス (蒸気) の収率は 80 % から 88% に増加し、固体残留物は 10 % から 15% に増加しましたが、無視できる量の液体油が観察されました。第 2 ステップでは、ガス収率が 88 ％から 50％に減少し、炭化残留物（ワックス）が 30 ％から 40％に増加し、液体オイルがわずかに増加しました。第 3 ステップでは、製品収率に関する稼働時間評価の他の段階とは対照的に、液体オイルとガスの収率はそれぞれ 48% と 24% に近づき、固体チャーは 15% に減少しました 14,22。

表 2 は、液体油、ガス、および固体残留物の収量に対するさまざまな熱分解パラメーターの影響を示しています。 HDPE は価値のある製品に 80% 変換されますが、PP および HDPE-PP 混合物の変換率はそれぞれ 88% と 84% でした。原料から有用な製品への変換は、式 1 を使用して推定されました。 (1)。同様に、液体、ガス、チャーの収量、および液体油の形でのエネルギー再伝達は、式 1 と 2 を使用して計算されました。 (2-7)23、24、25。

この方程式では、M はプラスチックの質量 (g)、M1 は液体の質量 (g)、M2 は固体残留物 (g)、V1 は液体油の体積 (ml)、\(\rho\) は液体油の密度です。液体油 (g/cm3)。

燃料の HHV は、特定量の原料が分解後に初期温度で放出されるエネルギー量です。プラスチック廃棄物の熱分解から得られる油の HHV は、元素分析に応じて次の方程式を使用して計算されました14:

この式では、O = 酸素、H = 水素、C = 炭素、S = 硫黄、N = 窒素です。

図 4a は、HDPE、PP、およびそれらの混合物 (HDPE-PP) の触媒マイクロ波熱分解から発生した H2、CH3、CO、および CO2 の体積パーセンテージを示しています。 HDPE、PP、HDPE-PP の H2、CH3、CO 組成は、それぞれ約 78 ～ 81%、6 ～ 8%、7 ～ 8% と測定されました。図 4b は、各実験における複数の連続サイクルにわたって HDPE、PP、およびその混合物から発生する水素ガス収量 (mmol/g) の分布を示しています。 HDPE の分解では、他のサイクルとは対照的に、3 番目のサイクルで最も多くの水素ガスが発生し、通常は 91.7 ～ 126.9 mmol/g でした。 PP 熱分解では、水素ガスの最大量は 4 サイクル目で 66.9 ～ 101.1 mmol/g の範囲で観察されました。 HDPE-PP のマイクロ波熱分解では、最大の水素ガス組成は 3 サイクル目で 88.8 ～ 107.6 mmol/g の範囲で検出されました。最高の水素ガス効率は、HDPE、PP、および HDPE-PP を 450 °C でマイクロ波熱分解中に測定されました (図 4c)。熱分解プロセス中に HDPE から発生した最大水素ガスは 126.9 mmol/g でしたが、PP および HDPE-PP 熱分解では、発生したガスはそれぞれ 101.1 mmol/g と 107.6 mmol/g でした。

(a) プラスチックの種類ごとに H2、CH3、CO、CO2 のさまざまなガス組成、(b) さまざまなプラスチック廃棄物の実験サイクルごとの水素ガス効率 (mmol/g)、および (c) さまざまな種類での最高のガス収率効率プラスチック廃棄物は450℃で処理されます。

ガス分析装置のプローブをマイクロ波反応器に注入して、熱分解プロセスの 30 秒ごとにガス効率をチェックしました 26。ガス分析計を使用してガスの体積と組成を計算し、そこから各ガスの質量を計算できます。以下の式。 (8-10) 得られたガスの収率を計算します。 H2 収率は、H2 のモル数を使用したプラスチックの総質量で割ることによって計算されます。 H2 の効率は、すべてのガス中に存在する H2 の質量をプラスチックに含まれる H2 の理論量で割ることによって決定されました 27。

ここで、mp はプラスチック廃棄物の質量、mg はガス量、mH2 は水素のモル、mgH はガス状製品中に存在する総水素質量、mTh はプラスチック中に存在する理論上の水素質量です。表 3 は、450 °C で原料と触媒の比が 10:1 の HDPE、PP、および混合物 (HDPE-PP) のマイクロ波熱分解から発生したガス組成 (体積%) を示しています。このプロセスから発生するガスには、主に高濃度の H2 と、ある程度の量の CH3、CO、CO2、およびその他の不純物が含まれていました。

TGA は、材料の熱安定性と、調査対象のサンプル中に存在する揮発性化学物質の量を測定するために使用される分析手法です。図 5a は、100 ～ 800 °C の範囲での HDPE、PP、および HDPE-PP 原料の TGA 曲線を示しています。プラスチック材料の構造には固有の水分が含まれていないため、熱劣化は高温で起こり、より短い時間で起こります28。プラスチック混合物の温度が 100 °C から 300 °C に上昇すると、材料が最初に溶けてプラスチック内に存在する水分が乾燥しますが、さらに温度が 320 °C から 540 °C に上昇すると、化学結合が切断されます。 HPDE と PP の分子構造における化学結合の類似性により、HDPE-PP の分解では 300 ～ 450 °C の温度範囲でピークが 1 つだけ明らかになりました。

(a) さまざまな廃プラスチックの熱重量曲線、(b) さまざまなプラスチック廃棄物のマイクロ波熱分解から得られた油の FTIR、および (c) CNT の形態の固体残留物の X 線回折スペクトル。

サンプルが空気のない窒素環境下で加熱されると、燃焼する代わりにアクティブなマイクロ波熱分解プロセスが発生します。結果として、TGA テスト環境は熱分解反応器の環境とまったく同じになります。熱劣化は、すべてのサンプルの傾きが増加することから始まります。グラフの傾きは極値を通過すると減少し、最終的には水平になり、そこで炭化物が生成されます29。 TGA プロファイルは 100 ～ 800 °C の温度範囲で作成されました。混合廃プラスチックは個別のプラスチックよりも早く分解し、相乗効果が生じることが発見されました。プラスチックの分解は 300 °C 以降に始まり、600 °C 以降では分解や重量損失は観察されませんでした。初期温度とも呼ばれる 300 °C 未満の温度での重量の変化は、サンプルの水分の除去または乾燥によるものでした。揮発性物質は 300 ～ 600 °C の範囲で検出されました。残留物は 600 °C 後も変化しません。

PP 廃棄物からの CNT は複数の成分で構成されており、分解温度の範囲は 400 ～ 550 °C でした。各ポリマーは、単一のピークで表されるように、CNT への単一相の分解を示しました。 TGA 曲線は、HDPE が 350 °C 付近の温度で劣化し始め、最終的に 600 °C の高温で劣化することを示しました。 HDPE は高度に直線的な構造を持っています。 PPは、中心となる炭素鎖に側鎖としてメチル基をもつ繰り返し単位で構成されています。その結果、PP の分解温度は HDPE の分解温度よりも低くなりました 30。 HDPE と PP の混合物の TGA 曲線は、高い直線性の分解曲線を示しました。表 4 は、マイクロ波熱分解法で熱分解されたさまざまなプラスチック廃棄物の初期重量損失と酸化温度を示しています。

FTIRスペクトルと、HDPE、PP、およびHDPE-PPの接触熱分解から得られた油中の炭化水素の官能基を有する化合物を図5bに示します。 FTIR スペクトルは、ピーク強度がわずかに異なるものの、さまざまなプラスチック廃棄物から得られた油について通常同様の結果を示しました。石油製品の化合物と官能基の分類を表 5 に示します。3000 ～ 2840 cm-1 の範囲の FTIR ピークは、非対称 C-H 伸縮バンドに対応する高い強度を示しました。これらのバンドは、油の炭化水素中にアルカンが存在することを明らかにしました。 1683 ～ 1286 cm-1 の範囲の FTIR ピークは、サンプル内のアルケンまたは芳香環 C-O および C-H 伸縮曲げ振動を表します。 970 ～ 897 cm-1 の範囲のピークから、C-H 屈曲振動とアルケンの指紋が明らかになりました。 800 ～ 690 cm-1 領域で観察された吸収ピークは、単環芳香族化合物を示しました。これらのピークは、油の化合物における C-H の面外屈曲を確認しました 31,32。得られた油には、脂肪族炭化水素のようなアルカンおよびアルケンが豊富に含まれていました。これらには、少量の単環芳香族炭化水素、ケトン、アルデヒドも含まれていました。液体燃料の FTIR スペクトルも、ディーゼルおよび重質ガソリン範囲の炭化水素と比較されました。脂肪族化合物の高強度ピークはディーゼル燃料に似ており、マイクロ波熱分解によってプラスチック廃棄物を貴重な重液体燃料（ワックス）に変換し、水素化法によって軽量ディーゼル燃料にアップグレードできる可能性がありました33,34。

HDPE、PP、およびHDPE-PP原料のマイクロ波熱分解によるCNT生成物のXRDパターンを図5cに報告します。 26.1\(^\circ\)、39.3\(^\circ\)、および 44.4\(^\circ\) の 2\(\theta\) の XRD ピークは、(002)、(100)、および (100) に割り当てられました。それぞれ（１０１）回折面。 (002) 面の鋭い特徴的なピークがすべてのサンプルに現れ、CNT のグラファイト構造を示しています。このピークの強度と半値幅は、材料の面間 d 間隔と格子パラメータと相互に関連しています 35,36。面間スペース (d002) はプロセス温度とともに増加します。 FWHM の値が大きいことは、CNT に欠陥、共鳴、歪みが多いことを示しています。回折ピークの相対強度は、XRD パターンの最も強度の高いピーク (002) と比較して、単位格子内の原子の位置を推定します 37,38。強いピーク (002) の面間空間 (d002) は、他の 2 つのピークと比較して、プラスチックの CNT への最大のマイクロ波触媒反応を示しました 39,40。 (120) および (202) 面の相対強度を鋭いピーク (002) 強度と比較し、CNT の六方晶系結晶構造の単位格子内の原子の位置を推定しました。低い面間 d 間隔 (0.34) は、CNT の高い結晶構造を示しました。結晶サイズ、相対強度、および XRD に依存するその他のパラメーターは、ブラッグの法則とシェラー方程式を使用して計算されました。ＸＲＤ分析の結果を表６に報告する。ＸＲＤパターンにおける回折ピークの広がりを分析して、ＣＮＴの面内結晶子サイズを計算した。 CNT の湾曲した壁は回折パターンに影響を与え、その結果結晶子サイズに影響を与えます。これらの計算では、結晶エッジ長とピーク幅を関連付けるシェラー方程式が使用されました。

ここで、この式の θ は回折角、λ は回折の波長、K はシェラー定数、Δ(2θ) は結晶子サイズによる線の広がりです。散乱角が十分に小さいため、これらの計算では近似 \(cos\theta \ほぼ 1\) が使用されました。結晶サイズは、(002) および (110) ピークを使用して計算されました。面間間隔 (d002) は、ブラッグの法則を使用して計算されました。

ここで、\(\lambda\) は X 線の波長、d(Å) は面間隔です。

HDPE、PP、HDPE-PP の接触熱分解による固体生成物の STEM 画像を図 6 に示します。STEM 画像は TEM 画像ほど鮮明ではないため、これらの画像はナノチューブの内部構造を大まかに理解するのに役立ちます。 STEM 画像により、CNT 製品の多層構造が明らかになりました。すべての CNT サンプルには、いくらかの触媒粒子と残留不純物が含まれていました。マイクロ波中の CNT の顕著な成長は、ZSM-5 触媒上での純粋および混合プラスチック廃棄物の接触分解を促進しました。 ZSM-5 触媒のクリノプチロライト相を含む典型的な六角形の形態と、CNT の鉱物相を含む針状形態が観察されました。これらの CNT は (002) 面に対応し、チューブ構造の結晶性が良好であることを示しています 41,42。 CNT の外径は、HDPE では 30 ～ 93 nm、PP では 25 nm ～ 93 nm、HDPE-PP 混合物では 30 nm ～ 54 nm の範囲でした。

HDPE (a)、PP (b)、および HDPE-PP (c) の熱分解中に生成された CNT の STEM 画像。

混合廃棄物からは最も細い直径の CNT が生成されました。構造も、純粋な HDPE および PP と比較して、均一な形態を備えたより発達した形態でした。混合プラスチック廃棄物からの CNT 構造では、触媒粒子も小さくなり、数も少なくなります。 PP 中の多数の分岐鎖は純粋な PP 分子の急速な分解を促進するため、PP 中の鎖の急速な亀裂により、適切な構造の CNT を成長させるのは困難です。一方、純粋な HDPE 分子の分解は PP よりも遅いと考えられます。 HDPE には分岐していない炭素鎖が含まれているため、速い速度で分解することが困難です。純粋な HDPE を分解すると、純粋な PP よりも複雑な残留物が生成されます。したがって、HDPE で製造された CNT は、黒鉛化度が低いため、欠陥が多くなり、表面形態が粗くなります。非分岐炭素鎖と分岐炭素鎖が適切に混合された HDPE-PP 混合物は、適度な速度で分解を受け、よく構造化されたナノチューブの形成を可能にします。純粋なプラスチック廃棄物から製造された CNT 構造には、多数の凝集した触媒粒子と非晶質炭素が含まれていました 43。捕捉された不純物と触媒粒子は、図 6 の STEM 画像ではっきりと見ることができます。Wang et al.44 は、廃棄物をエネルギーと有価物質に変換する目的で、有価炭素を生産するためにプラスチック廃棄物の接触熱分解を実施しました。彼らは、ポリプロピレンプラスチックを熱分解するために、Ni/コーディエライト、Fe/コーディエライト、および Ni-Mg/コーディエライト触媒をテストしました。 Ni/コーディエライト触媒により、93% という最高のフィラメント状カーボン収率が得られます。 Ni-Mg ベースの触媒内部の強力な金属と担体の相互作用により CNT の成長が阻害され、その結果、CNT の長さが短くなり、直径が大きくなりました (約 30 ～ 50 nm)。ほとんどの管は不規則な円筒形で発見されました。

HDPE、PP、およびHDPE-PPのマイクロ波熱分解による液体生成物の化学組成と主成分は、ガスクロマトグラフィー分析を使用して同定されました。液体生成物を最初にメタノールに溶解して、その化学組成を決定した。液体生成物の組成の典型的な GC-MS プロファイルを図 7 に示します。この典型的な時間ベースの GC プロファイルは、液体生成物の時間依存組成を示しています。表 7 に、液体製品に含まれる化合物とその化学式、化学量、および濃度を示します。 30 分の実行時間後、芳香族炭化水素の量が 53.7 % から 0.3% に減少し、通常の脂肪族炭化水素の量が 3.1 % から 24.8% に増加したことが示されています。これに伴い、ガソリン留分（C5～C12）は 84.1% から 52.9% に減少しました45。表７は、処理終了時のワックスの収量、ｎ－アルケン含有量、芳香族含有量およびガソリン留分の変化を明確に示している。これらの化学物質のほぼ 56.31% がアルカン、29.71% がアルケン、13.98% がアルコールです。前駆体の C-C 結合の分解により、アルカンが生成されます。同様に、アルケンの生成は、C-H 結合および C-C 結合の分解に起因すると考えられています。これには、C6 ～ C12 および C13+ 留分の重質ガソリン範囲の炭化水素が含まれていました46。

プラスチック廃棄物のマイクロ波熱分解中に得られた液体生成物の典型的な GC-MS プロファイル。

化学組成の点では、マイクロ波熱分解を使用して得られた生成物は、熱分解で得られた生成物と著しく類似していました。プラスチックのマイクロ波熱分解中に、ZSM-5 の触媒活性の低下が認められました。具体的には、30分後に触媒活性が低下したと判断した。接触熱分解では、熱熱分解の 40.2% と比較して、48.9% という高い液体収率が得られました。同様に、熱分解によるワックスは 15.7% であったのに対し、ワックスは非常に少量 (1.2%) しか見つかりませんでした 47,48。液体生成物の芳香族含有率は 45% で、熱分解の芳香族含有率 18.6% よりも大幅に高かった。同様に、マイクロ波熱分解では、熱熱分解の 10.4% と比較して異性化脂肪族 (24.6%) の収率が向上し、C5 ～ C12 ガソリン留分の収率は熱熱分解の 54.3% と比較して 73.5% でした。ただし、n-アルケン含有量は、熱分解よりもマイクロ波熱分解の方がはるかに低かった(12.8 対 44.0%)。これは、酸性度、微孔質構造、および形状選択性のバランスの取れた混合による、分解、芳香族化および異性化における触媒のよく知られた触媒活性と一致しています49,50。炭化水素の面積濃度のグラフ表示を図 8 に示します。

プラスチックのマイクロ波熱分解による油の成分のグラフ表示：（a）HDPE、（b）PP、および（c）HDPE-PP。

ポリプロピレンと高密度ポリエチレンは、ZSM-5 触媒を使用したその場触媒マイクロ波熱分解によって分解されました。活性炭はマイクロ波を吸収し、プラスチックに熱を放出して熱分解して液体と固体の製品を生成します。このプロセスは、ガソリン範囲の液体燃料、水素ガス、および固体残留物を CNT として合成することを目的としていました。最も高い効率の水素ガス (126.9 mmol/g) がガス分析装置によって分析されました。プラスチック廃棄物 HDPE、PP、および HDPE と PP の混合物の TGA 分析では、3400 ～ 650 °C の範囲の温度でプラスチックが熱分解して固体残留物になることが示されました。 CNT の外径は、HDPE では 30 ～ 93 nm、PP では 25 nm ～ 93 nm、HDPE-PP 混合物では 30 nm ～ 54 nm の範囲でした。混合廃棄物からは最も細い直径の CNT が生成されました。また、構造は純粋な HDPE や PP よりも均一な形態でさらに発達しました。混合プラスチック廃棄物からの CNT 構造では、触媒粒子も小さくなり、数も少なくなります。 PP、HDPE、およびPPとHDPEの混合物の熱分解による液体生成物のFTIRプロファイルにより、液体油にはそれぞれアルカン、アルケン、およびアルキル基のC-H屈曲を有する炭化水素が含まれていることが明らかになりました。液体燃料のガスクロマトグラフィー分析により、石油燃料には C6 ～ C12 のガソリン範囲の炭化水素と C13+ の重質炭化水素留分が含まれていることが明らかになりました。プラスチック廃棄物から合成された CNT の X 線回折分析では、(002) 回折ピークにおいて、強度が高く、FWHM 値が低い CNT は、他の回折ピークおよび強度と比較して六方晶系の結晶構造を持っていることが示されました。 CNT の STEM 分析により、熱分解廃プラスチックから合成されたカーボンナノチューブの管状の構造形態が明らかになりました。

この文書で報告されているデータは、合理的な要求に応じて対応する著者から入手できます。

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ジャーナルの APC は Uniwersytet Rolniczy im によって支払われました。 H. Kołłątaja、クラクフ、al。 Mickiewicza 21, 31–120 クラクフ、ポーランド (NIP 675 000 21 18)。

ナジュラン大学サウジアラビア工学部電気工学科、ナジュラン、61441、サウジアラビア

ムハンマド・イルファン & サイフル・ラーマン

ファイサラバード農業大学物理学科、ファイサラバード、38040、パキスタン

リシュメール・サリーム、ビラル・シューカット、シャジア・シュクルラ、ムハンマド・ヤシン・ナズ

ファイサラバード農業大学、農業工学および技術学部、農業工学科、ファイサラバード、38040、パキスタン

ハマド・フセイン

ナジュラーン大学工学部土木工学科、ナジュラーン、61441、サウジアラビア

アブドゥルヌール・アリ・ジャゼム・ガネム

アラバマ州クラクフの農業大学環境工学部および土地測量学部農村建築学科 Mickiewicza 24/28、30-059、クラクフ、ポーランド

グジェゴシュ・ナワラニ

機械操作、人間工学および生産プロセス学科、生産および電力工学部、クラクフ農業大学、30-059、クラクフ、ポーランド

トマシュ・ヤクボウスキー

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概念化、ミシガン州。データキュレーション、RS; 正式な分析、BS および HH。ミシガン州、資金調達。調査、SR、GN、TJ。方法論、BS、HH、MN。プロジェクト管理、SS; リソース、AG; 検証、SR; 視覚化、GN; 執筆 - 原案、RS および MN。執筆 – レビューと編集、SS、SR、TJ

Shazia Shukrullah または Muhammad Yasin Naz への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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Irfan、M.、Saleem、R.、Shoukat、B. 他。その場触媒マイクロ波熱分解プロセスを使用した、プラスチック廃棄物からの可燃性燃料とカーボンナノチューブの製造。 Sci Rep 13、9057 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-36254-6

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受信日: 2023 年 1 月 29 日

受理日: 2023 年 5 月 31 日

公開日: 2023 年 6 月 3 日

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